Химия фуллеренов и их производных
Термический анализ
Основные направления исследований: термический анализ
Объекты исследований: модифицированные фазы фуллерита C60, галогенпроизводные фуллеренов, галогенорганические соединения
Методы исследования:
Дифференциальная сканирующая калориметрия (DSC) Термогравиметрия (TG)
Применяемая аппаратура:
Термовесы Mettler TG-50 (температурный интервал 25-1000 0С) Высокотемпературная ячейка Mettler DSC-20 (температурный интервал 25-550 0С) Низкотемпературная ячейка Mettler DSC-30 (температурный интервал -140-550 0С)
Достигнутые результаты:
В методе термогравиметрии (TG) основным измеряемым параметром является изменение массы образца при нагревании. Поэтому он нашел свое применение для анализа хлор- и бромпроизводных фуллеренов. Так, масс-спектральный анализ бромфуллеренов чрезвычайно затруднен вследствии невозможности их перевода в газовую фазу. Поэтому метод TG позволяет определять массовую долю брома в анализируемом соединении. Помимо этого, методом термогравиметрии возможно определение присутствия растворителя в анализируемых образцах, а также, в некоторых случаях, определение состава сольватов. Также термогравиметрический анализ используется для установления чистоты некоторых органических веществ по депрессии точки плавления.
Метод ДСК достаточно часто используется для изучения ориентационных фазовых переходов в фуллерите C60. Помимо этого, с его помощью также возможно определение чистоты органических соединений, а также измерение теплоемкостей и изучение кинетики протекания реакции. В качестве основных публикаций, где описано применение методов ДСК и ТГ, можно привести следующие: 1) E.V. Skokan, I.V. Arkhangelskii, N.A. Zhukova, N.V. Chelovskaya, Yu.A. Velikodnyi, N.B. Tamm. Synthesis of a hexagonal modification of C60 using crioexctraction. Carbon, 2003, 41, 1387-1389. 2) E.V. Skokan, I.V. Arkhangelskii, D.E. Izotov, N.V. Chelovskaya, M.M. Nikulin, Yu.A. Velikodnyi. Stability of hexagonal modification of fullerite C60. Carbon, 2004, 43 (4), 803-808. 3) Т.С. Папина, В.А. Лукьянова, С.И. Троянов, Н.В. Человская, Ф.П. Буяновская, Л.Н. Сидоров. Стандартная энтальпия образования хлорида фуллерена C60Cl30. Журнал физической химии, 81 (2), с.159-163.
|